本发明公开了一种制备硫化铋?铁酸铋复合可见光催化剂的方法及其应用。该方法将一定量硫源和铁酸铋按比例分散到无水乙醇溶剂中，超声后，转移至聚四氟乙烯内衬反应釜进行反应；将反应后所得棕色或黑色沉淀进行离心分离、洗涤、干燥，得到不同比例的硫化铋?铁酸铋复合光催化剂；采用卤钨灯为可见光光源，以罗丹明B染料作为有机污染物，将复合催化剂粉体与罗丹明B溶液充分混合以光催化降解模拟水环境中的罗丹明B有机污染物。该方法在3小时内去除水中96％以上的罗丹明B染料，催化剂活性好且性能稳定。该硫化铋?铁酸铋为复合可见光催化剂，可直接利用太阳能光催化氧化处理污水，在污水治理方面有良好的发展前景。