本发明的目的是为了开发一种既能定量检测水样品中又能显像生物体内氟离子的探针试剂，提供了一种磁共振/荧光双模态探针及其应用。本发明的探针在Gd(III)基造影剂Gd?DO3A上引入荧光基团，Gd(III)能与氟离子形成稳定络合物，且选择性高、吸附能力强；本发明还提供了探针的应用方法，用于定性和定量检测水中或生物体内氟离子；以及向生物体的皮下注射探针，通过磁共振成像的T1?加权磁共振造影图监测生物体选定区域的氟离子。该探针不仅克服了单模态探针技术的固有局限性，使不同探针技术的优势得到互补，而且实现对水样中和活体内氟离子专一性的定量检测。